การปรับปรุงกระบวนการสังเคราะห์เส้นใยนาโนจากแร่ลูโคซีนของไทย

Abstract

วิทยานิพนธ์นี้เป็นการศึกษา การปรับปรุงกระบวนการสังเคราะห์เส้นใยนาโนจากแร่ลูโคซีน ของไทย เพื่อเตรียมวัสดุเส้นใยนาโนโดยใช้วัตถุดิบที่หาได้ภายในประเทศที่มีราคาถูก ด้วยชุดถังปฏิกรณ์ที่ออกแบบและผลิตขึ้นโดยฝีมือคนไทย การสังเคราะห์ใช้วิธีการเตรียมแบบไฮโดรเทอร์มอลที่อุณหภูมิ 120 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 72 ชั่วโมง หลังจากนั้นปล่อยทิ้งไว้ให้เย็นตัวลง ล้างด้วยกรดที่มีความเข้มข้น 0.1 โมล่าร์ แล้วทำให้แห้งแบบเยือกแข็ง( Freezed dryer )และนำผงที่ได้มาให้ความร้อนที่อุณหภูมิตั้งแต่ 100-1,000 องศาเซลเซียส จากนั้นทำการวิเคราะห์สมบัติของวัสดุนาโนที่เตรียมได้ทางกายภาพและทางเคมีด้วยเครื่องวัดพื้นที่ผิวจำเพาะภายใต้สภาวะไนโตรเจน (BET) กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด และส่องผ่าน (SEM, TEM) เครื่องเอ็กสเรย์ดิฟเฟรกชั่น (XRD) และเครื่องเอ็กสเรย์ฟลูออเรสเซนต์ (XRF) ผลที่ได้จากการศึกษาพบว่า วัสดุที่ได้หลังจากการสังเคราะห์มีลักษณะรูปร่างเป็นเส้นใยนาโนไททาเนต ซึ่งมีเส้นผ่าศูนย์กลางประมาณ 12-58 นาโนเมตร มีความยาวประมาณ 3-22 ไมโครเมตร เมื่อให้ความร้อนเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ 200-700 องศาเซลเซียส พบว่ามีเฟสหลักแบบ TiO[subscript2] (B) ที่อุณหภูมิ 800-900 องศาเซลเซียส มีเฟสหลักเป็นเฟสอนาเทสและที่อุณหภูมิ 1,000 องศาเซลเซียส พบว่ามีเฟสหลักแบบรูไทล์ การเตรียมเส้นใยนาโนจากแร่ลูโคซีน โดยวิธีนี้ทำให้มีพื้นที่ผิวจำเพาะเพิ่มขึ้นกว่า 50 เท่า (~50 ตร.ม./กรัม) เมื่อเทียบกับสารตั้งต้น (แร่ลูโคซีน~0 ตร.ม./กรัม) วิธีการเตรียมนี้เป็นวิธีการเตรียมที่ไม่ซับซ้อนยุ่งยากด้วยวิธีที่เป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อมจากวัสดุราคาถูกภายในประเทศด้วยชุดถังปฏิกรณ์ที่ออกแบบและผลิตขึ้นโดยฝีมือคนไทย

The aim of this thesis was to study the synthesis development of nanofibers from natural thai leucoxene mineral for preparation of nanostructured materials from low cost material using autoclave unit (Thai made) The synthesis hydrothermal preparation at 120 degree Celsius for 72 hours with stirring, followed natural cooling to room temperature. The obtained products were washed with 0.1 M HCI aqueous solution, followed with distilled water several times. Subsequently, the products were freeze-dried. The samples were calcined in air for 2 h at 100-1,000 degree Celsius. The resulting nanostructured materials were characterized by Brunauer-Emmelt-Teller (BET) specific surface area, scaning electorn microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-Ray diffraction (XRD) and X-ray fluorescence (XRF). The size of prepared nanofibers was about 12-15 nm in width and about 3-22µm in length. The BET specific surface area of the prepared sample was about 55 m[superscript2]/g, while the BET specific surface area of the starting material (leucoxene mineral) was about 0 m[superscript2]/g. The calcinations temperatures range of 200-700 degree Celsius, the as-synthesized nanofibers were dehydrated and mainly recrystallized into the metastable form of TiO[subscript2] (B). At 800-900ºC the crystalline phase was anatase phase, and rutile phase was mainly present at 1,000 degree Celsius. This preparation method provided a simple routh to fabricate nanostructured materials from low cost material using autoclave unit (Thai made) via environmental friendly process.